技术领域
本发明涉及回收涤纶碱减量废渣中对苯二甲酸的方法领域,尤其涉及一种 优化混合溶剂与碱减量废渣的质量比的回收对苯二甲酸的方法。
背景技术
目前,关于碱减量废水中对苯二甲酸(TPA)回收的研究主要采用中和法、 离子交换法以及超滤中和法等,这些方法回收的TPA纯度都有待提高。
“贺永林;纺织学报[J];有机溶剂对回收涤纶碱减量废渣中对苯二甲酸的影 响;2013年第12期;12-15”一文中以DMF为溶剂、活性炭作为脱色剂,采用溶 析结晶法回收的TPA,具有较高的纯度。但是,DMF作为有毒物质,单独作为 溶剂使用,工艺的安全性较差;另外,用活性炭作为脱色剂,在进行重金属离 子吸附的时候,会吸附部分TPA有效成分,造成回收TPA效率的降低。
发明内容
针对当前技术的缺陷,本发明旨在公开一种优化混合溶剂与碱减量废渣的质 量比的回收对苯二甲酸的方法。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题:一种优化混合溶剂与碱减量 废渣的质量比的回收对苯二甲酸的方法,将碱减量废渣溶解于混合溶剂中,经 过搅拌、过滤、脱色、析出以及回收处理,得到产物;所述混合溶剂包括DMF、 MEK,所述脱色工序使用稀土材料作为脱色剂,所述混合溶剂中DMF的质量分 数为70%~90%,余下的为MEK,所述混合溶剂与碱减量废渣的质量比为1:5~15。
本发明通过利用相似相溶及稀土材料对重金属离子具有良好的吸附性等原 理,将废渣中的TPA溶解在DMF/MEK混合溶剂中,采用蒸馏水作为析出剂, 稀土材料为脱色吸附剂,经过搅拌、过滤、脱色、析出以及回收等处理,得到 产物的目的。
本发明的优点在于:TPA回收率高、回收TPA纯度大、减少毒性、提高安 全性。
附图说明
图1为本发明中DMF质量分数与TPA回收率的关系曲线图。
图2为本发明中碱减量废渣加入量与TPA回收率的关系曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行详细的描述。
实施例1
分别配制DMF与MEK质量比为1:1、3:2、7:3、4:1、9:1的DMF/MEK混 合溶剂50g,称取3g的碱减量废渣加入至所述混合溶剂中,在25℃下,充分搅 拌60min后,过滤,在过滤后的滤液中加入2g的硝酸钇,反应完全后,经过二 次过滤,析出以及回收处理,得到产物。
由图1所示,随着DMF质量分数的逐渐增加,TPA回收率逐渐增加,当 DMF质量分数为80%时。TPA的回收率达到89.21%,进一步增加DMF质量 分数,TPA的回收率趋于稳定。这是由于DMF是强溶剂,随着DMF在混合溶 剂中质量分数的提高,TPA溶解程度越大,当DMF的质量分数达到一定值后, TPA充分溶解,继续提高DMF的质量分数,TPA溶解程度不在发生明显变化。
实施例2
配制DMF与MEK质量比为4:1的DMF/MEK混合溶剂50g,分别称取1g、 2g、3g、5g、10g的碱减量废渣加入至所述混合溶剂中,在25℃下,充分搅拌 60min后,过滤,在过滤后的滤液中加入2g的硝酸钇,反应完全后,经过二次 过滤,析出以及回收处理,得到产物。
由图2所示,随着碱减量废渣加入量的增加,TPA回收率变化不明显,TPA 的回收率为88.62~89.19%,当碱减量废渣加入量超3g时,进一步增加碱减量废 渣加入量,TPA的回收率逐渐下降。这是由于TPA溶解量未达到饱和时,TPA 的回收率恒定;当TPA溶解量达到饱和后,由于TPA的溶解量恒定,而碱减量 废渣的初始加入量增加,因此TPA的回收率下降。
实施例3
配制DMF与MEK质量比为4:1的DMF/MEK混合溶剂50g,称取3g的碱 减量废渣加入至所述混合溶剂中,在25℃下,充分搅拌60min后,过滤,在过 滤后的滤液中分别加入3g的硝酸钇、3g的活性炭,反应完全后,经过二次过滤, 析出以及回收处理,得到产物。通过计算,经硝酸钇处理后,产物中TPA的回 收率为89.21%,经活性炭处理后,产物中TPA的回收率为79.16%。
分析原因:用活性炭作为脱色剂,在进行重金属离子吸附的时,会吸附部 分TPA有效成分,造成回收TPA的减少。用氧化钇对重金属离子进行静电吸附 时,不会对TPA有效成分进行吸附,TPA的回收率较高。